差示掃描量熱儀測定樹脂的固化度

    想象一下，如果你烤蛋糕時不知道什么時候熟，要么會烤焦要么沒烤熟。樹脂固化就像“烤蛋糕”的過程——固化不足會導致產(chǎn)品發(fā)軟、不耐熱，過度固化則可能變脆、開裂。差示掃描量熱儀（DSC）就像一個“樹脂熟度檢測儀”，通過測量加熱時釋放的熱量，告訴我們樹脂“烤”得是否恰到好處。

    一、實驗前的準備工作

    1.樣品準備：

    取樣技巧：用鑷子取10-20mg樹脂樣品（約一粒米大?。?，粉末狀樣品需要壓實操作，塊狀樣品切成薄片。

    預處理：如果樹脂剛從冰箱取出，需在室溫放置30分鐘（避免溫度驟變影響結果）。

    注意事項：不要用手直接接觸樣品（手上油脂會污染），避免樣品含水分（可提前在60℃烘箱干燥2小時）。

    2.儀器校準：

    溫度校準：用銦標準品（熔點156.6℃）校準。

    氣氛準備：打開氮氣瓶，調節(jié)流速至50mL/min（保護樣品不被氧化）。

    開機預熱：儀器開機后需預熱30分鐘。

    3.坩堝選擇：不同樹脂配不同“容器”

    二、實驗步驟

    1.實驗設備：DZ-DSC300差示掃描量熱儀

    溫度程序：從室溫開始，以10℃/min升溫至300℃

    樣品信息：輸入樣品名稱和重量（準確到0.01mg）

    2.樣品放置要求

    樣品坩堝放右側，空坩堝（參比）放左側，輕輕推到底。

    蓋爐蓋時聽到“咔噠”聲說明到位（沒蓋好會漏氣，影響結果）。

    樣品量不要大于20mg：不然曲線像波浪，分不清峰。

    樣品切記不要灑在坩堝外，這也會直接導致污染傳感器。

    3.啟動實驗與監(jiān)控

    點擊“開始”后，觀察軟件曲線是否平滑（出現(xiàn)尖峰可能是樣品掉出來了）

    實驗過程中不要碰儀器

    正常實驗會出現(xiàn)一個放熱峰（樹脂固化釋放熱量）

    4.關機步驟（保護儀器壽命的關鍵）

    實驗結束后等待爐體溫度降至70℃以下。

    先關軟件，再關主機電源，然后關氮氣瓶。

    5.注意環(huán)境影響因素

    實驗室溫度波動>5℃：基線漂移（可開空調恒溫）。

    濕度>75%：樣品吸水，出現(xiàn)額外吸熱峰（用除濕機）。

    三、結果分析

    1、實驗圖譜

    起始溫度：曲線偏離基線的點

    峰值溫度：曲線最高點

    峰面積：曲線與基線圍成的面積（總放熱量，用來計算固化度）

    2.常見曲線問題診斷

    用DSC測樹脂固化度就像給樹脂做“體檢”—規(guī)范操作是基礎，細心觀察是關鍵。記?。好看螌嶒炃跋胍槐椤皹悠?、參數(shù)、環(huán)境”三要素，就能輕松獲得可靠結果。