同步熱分析儀測(cè)試陶瓷材料的熱分解特性

    陶瓷材料作為一種性能優(yōu)異的無(wú)機(jī)非金屬材料，在航空航天、電子信息、能源環(huán)保等眾多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用。其具有高強(qiáng)度、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良特性，但在不同的使用環(huán)境下，陶瓷材料會(huì)經(jīng)歷溫度變化，從而可能發(fā)生物理或化學(xué)變化，這些變化直接影響著陶瓷材料的性能和使用壽命。同步熱分析技術(shù)能夠在同一實(shí)驗(yàn)條件下同時(shí)測(cè)量陶瓷材料的熱重（TG）和差熱（DTA）或差示掃描量熱（DSC）等信息，為研究陶瓷材料在受熱過(guò)程中的變化提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。

    一、測(cè)量原理

    同步熱分析儀主要基于熱重分析（TG）和差熱分析（DTA）或差示掃描量熱分析（DSC）的原理，實(shí)現(xiàn)對(duì)陶瓷材料的同步測(cè)試。

    熱重分析（TG）是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。當(dāng)陶瓷材料在一定溫度程序下受熱時(shí)，若發(fā)生分解、氧化、還原等化學(xué)反應(yīng)，或者出現(xiàn)脫水、脫氣等物理變化，其質(zhì)量就會(huì)發(fā)生改變。

    差示掃描量熱分析（DSC）則是在程序控制溫度下，測(cè)量試樣與參比物的單位質(zhì)量所需熱量差與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。它能更直接地反映出材料在熱變化過(guò)程中的能量變化，為研究材料的熱穩(wěn)定性、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等提供更精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。

    二、實(shí)驗(yàn)步驟

    1、測(cè)量?jī)x器：DZ-STA401同步熱分析儀

    2、測(cè)量參考標(biāo)準(zhǔn)：

    GB/T36402-2018陶瓷材料的熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法

    3、測(cè)量步驟

    3.1將所測(cè)試陶瓷材料研磨成均勻的粉末狀，通過(guò)篩網(wǎng)篩選出合適粒度的試樣。先將兩個(gè)空坩堝放入樣品桿上方，等待TG穩(wěn)定后輸入質(zhì)量。

    3.2樣品裝載：將右側(cè)放樣坩堝取出，放入實(shí)驗(yàn)所需合適樣品量之后將實(shí)驗(yàn)坩堝放會(huì)爐體內(nèi)部。

    3.3設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)：在儀器的操作軟件上，設(shè)置實(shí)驗(yàn)的氣氛類(lèi)型（如氮?dú)?、空氣等）、氣體流量一般為50-100mL/min、升溫速率一般為5到20℃/min、終止溫度等參數(shù)。

    3.4開(kāi)始實(shí)驗(yàn)：確認(rèn)參數(shù)設(shè)置無(wú)誤后，啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)程序，儀器開(kāi)始按照設(shè)定的溫度程序進(jìn)行升溫，同時(shí)同步采集TG或DSC等數(shù)據(jù)。

    3.5數(shù)據(jù)處理：試驗(yàn)結(jié)束后，使用儀器配套的數(shù)據(jù)分析軟件，對(duì)實(shí)驗(yàn)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制TG曲線或DSC曲線等，并進(jìn)行相關(guān)的分析和計(jì)算。

    三、圖譜分析

    此圖為氧化鋁陶瓷材料的一個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖。樣品按照每分鐘20℃/min的速率升溫至1150℃，全程以氮?dú)獗Ｗo(hù)的環(huán)境下進(jìn)行程序升溫。樣品在前900℃左右十分穩(wěn)定，無(wú)任何質(zhì)量變化情況。在900℃之后，其內(nèi)部高溫粘結(jié)計(jì)和無(wú)機(jī)添加劑開(kāi)始急劇反應(yīng)分解失重。從圖中可以看到樣品從室溫到1150℃總失重為11.95%，失重質(zhì)量為2.43mg。并且失重過(guò)程中DSC圖譜有明顯放熱反應(yīng)，這是因?yàn)榇藴y(cè)試陶瓷材料的內(nèi)部含有某些含能粘接劑殘留，在高溫分解過(guò)程中發(fā)生了放熱情況。

    四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    同步熱分析技術(shù)能夠全面、準(zhǔn)確地反映陶瓷材料在受熱過(guò)程中的質(zhì)量變化和熱效應(yīng)，為研究陶瓷材料的熱性能提供了可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。例如，在陶瓷材料的研發(fā)中，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可以優(yōu)化合成工藝，提高材料的性能；在質(zhì)量控制中，能夠快速檢測(cè)材料的純度和穩(wěn)定性，確保產(chǎn)品質(zhì)量。