同步熱分析儀的操作注意事項

一、前期準(zhǔn)備

1. 儀器狀態(tài)檢查：使用前檢查儀器外觀、部件連接及氣體管路是否完好，確保電源、氣源供應(yīng)正常。
2. 樣品準(zhǔn)備：
   • 準(zhǔn)確稱量樣品（通常5-15mg，常規(guī)選7-10mg），樣品量過多會影響測量精度，過少則可能無法檢測到信號。
   • 樣品需均勻分布在坩堝中，避免與盤壁接觸，以減少熱傳導(dǎo)誤差。
   • 了解樣品化學(xué)性質(zhì)，對易燃、易爆、有毒或腐蝕性樣品，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作并佩戴防護用具。
3. 氣體準(zhǔn)備：打開氣體壓縮瓶（如氮氣或空氣）開關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥使氣壓在合適范圍（如0.02-0.04MPa或0.1MPa左右），并設(shè)置保護氣和吹掃氣的流量。

二、實驗過程

1. 參數(shù)設(shè)置：
   • 根據(jù)樣品性質(zhì)和研究目的設(shè)定加熱速率（推薦10-30K/min，溫度超過1200℃時建議不超過20K/min）、溫度范圍、氣氛類型和流速。
   • 避免在儀器極限溫度附近進行長時間恒溫操作，以防損壞儀器。
2. 實驗監(jiān)控：
   • 實驗過程中密切關(guān)注測試曲線走向，若出現(xiàn)溫度失控、信號波動過大等異常情況，需立即停止實驗。
   • 不要隨意調(diào)節(jié)氣體流量或移動儀器，以免影響實驗結(jié)果。

三、后期處理

1. 數(shù)據(jù)保存與分析：實驗結(jié)束后，及時將數(shù)據(jù)導(dǎo)出至計算機，利用專業(yè)軟件進行數(shù)據(jù)分析，并記錄樣品信息、溫度和時間等重要信息。
2. 儀器清潔：實驗結(jié)束后，清潔樣品室和參比室，確保沒有殘留物質(zhì)，避免對下次實驗造成干擾。

四、安全維護

1. 高溫防護：儀器工作時會產(chǎn)生高溫，切勿觸摸高溫部件，如需更換樣品或進行其他操作，應(yīng)先關(guān)閉儀器電源，待其冷卻至安全溫度后再進行。
2. 定期維護：定期對儀器進行檢查和校準(zhǔn)，如檢查溫度傳感器的準(zhǔn)確性、校準(zhǔn)氣體流量等，確保儀器的測量精度和穩(wěn)定性。